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【48812】氯化物查看规范操作规程

日期:2024-04-18 09:02:34 来源:客户案例

  编制根据:《中华人民共和国药典》2005年版(二部)原理:氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银效果,生成氯化银污浊液与一定量规范氯化钠在相同操作条件下生成的氯化银污浊液比较,查看供试品中的氯化物的定量。反响式:Cl-+Ag+AgCl查验操作办法3.1仪器及用具电子天平架盘天平电热恒温枯燥箱1000ml容量瓶1100ml容量瓶1100ml烧杯250ml纳氏比色管50ml量筒120ml量筒110ml量筒13.2化学试剂3.2.1剖析纯:硝酸、硝酸银、氯化钠3.2.2稀硝酸(含HNO3应为9.5~10.5%):用20ml量筒取硝酸10.5ml置100ml容量瓶中,然后慢慢加水稀释至刻度,摇匀即得。3.2.3硝酸银试液:用架盘天平称取硝酸银17.5g,置100ml烧杯中,先加少数水使溶解,然后转移到1000ml容量瓶中,并稀释至刻度,即得。3.2.4规范氯化钠溶液:用电子天平精细称取在110枯燥至恒重的氯化钠0.165g,置烧杯中,先加少数水使溶解,然后转移到1000ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。用移液管精细量取贮备液10ml于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得(每1ml相当于10μg的Cl-)。3.3操作办法3.3.1供试品溶液:除还有规则外,用电子天平精细称取规则量的供试品置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成约25ml,溶液如显碱性,可滴加硝酸使显中性;再用10ml量筒量取稀硝酸10ml,溶液如不弄清,滤过,再加水制成约40ml,摇匀,即得供试品溶液。3.3.2对照品溶液:用移液管量取各药品项下规则的规范氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中,用10ml量筒量取稀硝酸10ml,加水使成40ml,慢慢振摇,即得对照品溶液。3.4比浊:用1ml移液管汲取硝酸银试液1ml2次别离参加供试品溶液与对照品溶液中,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟后,置黑色布景从上向下调查比较污浊程3.5供试液如带色彩,除还有规则外,可取规则量的两份供试品溶液,分置50ml纳氏比色管中,别离加水,溶解使成约30ml,用10ml量筒量取稀硝酸10ml倒入50ml纳氏比色3.5.1一份中加用1ml移液管汲取硝酸银试液1ml,摇匀,放置10分钟,如污浊,滤过至滤液彻底弄清,再加规则量的规范氯化钠溶液。3.5.2另一份中加用1ml移液管汲取硝酸银试液1ml。3.5.3两份中别离加水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟。按上述办法调查比较,即得。成果断定4.1供试品管的污浊浅于对照品判为契合相关规则4.2供试品管的污浊深于对照品判为不契合相关规则需求留意的几点5.1过滤用的滤纸应先用硝酸(1100)或50以上热水洗刷氯化物。5.2溶液显碱性则硝酸银试剂产生显着的改变,影响比浊。若酸度太大,氯化银沉积溶解,沉积溶解度增大,所显污浊度小。因而供试品宜先中和,使石蕊试纸呈中性反响,然后参加适量的硝酸。5.3光线直接照射下引起氯化银分化,搅扰比浊。

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